阿西替尼检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围80%-120%，色谱柱为C18（4.6250mm,5μm）。

2.有关物质：检测已知杂质A/B/C/D/E，未知杂质≤0.15%，总杂质≤0.5%，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0）。

3.溶出度：桨法（50rpm），介质为pH1.2盐酸溶液/4.5醋酸盐缓冲液/6.8磷酸盐缓冲液，30分钟溶出量≥85%。

4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）。

5.水分测定：KarlFischer滴定法，限度≤0.5%，电解液为Hydranal-Composite5。

检测范围

1.阿西替尼原料药：纯度≥99.5%，晶型I型为主（XRPD验证）。

2.片剂制剂：规格1mg/5mg/10mg，崩解时限≤15分钟。

3.合成中间体：N-去甲基阿西替尼（CAS1140908-14-6）含量控制。

4.辅料相容性：微晶纤维素（PH-102）、乳糖一水合物（Granulac200）的相互作用测试。

5.包装材料：铝塑泡罩（PVC/PVDC）的密封性及迁移物测试。

检测方法

1.HPLC法：参照USP43-NF38通则<621>系统适用性要求，流速1.0mL/min，柱温30℃。

2.GC-FID法：执行GB/T9722-2020《气相色谱法通则》，分流比10:1。

3.溶出度测试：符合ChP2020附录ⅩC第二法及FDA指南SUPAC-IR。

4.稳定性研究：依据ICHQ1A(R2)加速试验条件（40℃2℃/75%RH5%）。

5.X射线衍射：采用ISO13779-3:2018进行晶型定量分析。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），支持梯度洗脱及自动进样。

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：搭载AOC-20i自动进样器及FID检测器。

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>标准，7杯位设计。

4.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH₂O。

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm。

6.ThermoScientificVanquishUHPLC-QEOrbitrap高分辨质谱：用于杂质结构鉴定。

7.MettlerToledoTGA/DSC3+同步热分析仪：测试热稳定性（25-300℃）。

8.PanalyticalEmpyreanX射线衍射仪：配备高温附件及PDF-4+数据库。

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：满足ISO14644-1Class5洁净要求。

10.BinderKBF720恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制1%RH。

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师.